删材顶刊：初次发觉！氮爱护气可改进删材造制纷歧锈钢抗委顿功能

导读：恒久以来一向在争辩利用得当的爱护气体用于的17-4沉淀硬化（PH）不锈钢（SS）的增材制造。只管通常必要Ar作为爱护气体，以防备不须要的化学反响，但Ar的低溶解度与熔池的剧烈特性相联合，不行幸免地会导致形成有害于合金委顿性能的缺陷。只管N2与某些合金（比方钛）起反响，但大概会对17-4 PH SS的机器性能和委顿性能孕育发生明显的有利影响。本文展示了N2作为LB-PBF 17-4 PH 不锈钢历程中微布局/缺陷布局细化剂的有利作用，证明白其加强机器/委顿性能的作用。与Ar相比，利用N2爱护气领会引起更多的渣滓奥氏体、细化晶粒、使熔池更深、孕育发生越来越少的孔，是以，在高轮回状态下，轻细地进步了拉伸性能，适度地进步了裂纹扩展阻力，并明显地进步了轴向委顿性能。

Fe-17Cr-4Ni-4Cu沉淀硬化不锈钢（SS）通常被称为17−4 PH SS，是一种马氏体硬化SS，具有高强度，延展性，委顿强度，断裂韧性和高的耐腐化性。这种具有低本钱的SS通常可用于要害工程、国防和能源范畴。在必要制造具有更庞大多少形状的近净形零件的应用中，增材制造（AM）优于传统的减法制造技能。是以，行业内猛烈鼓舞在制造17-4 PH SS零件时采纳增材制造，以进一步受益于该质料的吸引力。

典范的AM工艺所固有的重复的熔化-凝集轮回导致缺陷含量升高，构造庞大，难以修复和猜测。缺陷会引起应力上升并侵害机器性能，尤其是在委顿要害型应用中。此类缺陷包罗气体包裹的孔洞和熔合不敷缺陷，以及外貌粗糙度，会严峻影响制造的（AM）零件在其建成外貌状态下的委顿性能。别的，在缺陷形态和漫衍以及四周构造的变性，加剧的AM委顿性能的不确定性。固然制造高密度部件以消除缺陷的产生是可取的，但这些缺陷大概是AM工艺固有的，纵然在最优的操纵条件下也会连续存在。鉴于这种必定性，创建历程-布局-性能-干系是加快AM 17-4 PH SS的须要条件。与全部AM金属质料一样，AM 17-4 PH SS的微观布局和缺陷特性（操纵其机器性能）由凝集动力学和热惹条件决定。

与Ar相比， N2具有更高的导热系数(~ 40%)和摩尔热容量(50%)。假设N2和Ar气体的流速雷同，一方面，这使得熔池和N2爱护气体之间的对流换热更有用，冷却速率更高。另一方面，N2的这种性子有利于热从金属柱转移到爱护气体，然后爱护气体将汲取的能量开释到四周外貌。是以，氮气爱护气体可以导致更高的激光能量汲取，从而形成更大的熔池，更好地重叠后续层中的熔池以及层内相近轨道，淘汰LoF缺陷的形成趋向。

在LB-PBF历程中，N2气体与熔融金属中的Cr产生反响，形成CrN纳米析出物，对晶粒生长具有很强的按捺作用。这些纳米析出物也可以作为固相在凝集历程中的非匀称成核位点。是以，N2氛围下制备的fe - pbf 17-4 PH SS试样的微观布局预期比Ar条件下的更微小。

鉴于上述究竟，N2爱护气大概是LB-PBF 17-4 PH SS的候选物，以实现对构造和缺陷的历程细化，不但带来更好的静态机器性能，并且还加强了委顿性能。本研究试图通过利用N2爱护气替换Ar 来实现LB-PBF 17-4 PH SS的构造和缺陷的细化，并由此证明加强委顿性能。分析爱护气体范例N2与Ar的干系对微观布局、孔隙状态、熔池多少形状的影响，以及它们对LB-PBF 17-4 PH SS委顿性能的效果。这是初次证明爱护气体范例对LB-PBF 17-4 PH SS的委顿裂纹萌生和生长举动的影响。相干研究效果以题“Improved high cycle fatigue performance of additively manufactured 17-4 PH stainless steel via in-process refining micro-/defect-structure”颁发在增材制造顶刊《Additive Manufacturing》上。

论文链接：http://doi.org/10.1016/j.addma.2020.101604

这项研究评释，通过利用N2爱护气替换Ar 举行历程中的微布局和缺陷的细化，可以改进LB-PBF 17-4 PH SS的委顿性能。与在Ar爱护气体下制备的样品相比，利用N 2作为爱护气体可导致更精致的微观布局，此中包罗更多的残留奥氏体。这归因于N 2在17-4 PH SS中的高溶解度及其奥氏体稳健本领。在N2试样的微观布局中靠近夹带的气孔处观看到的细等轴晶粒的孤岛，证明白N2扩散到熔池并制止晶粒生长的究竟。

图1 （a）圆形轴向委顿试样（b）（CT）试样的图纸

图2。轴向委顿试样的表示图以及平行于构建偏向的横截面以举行微观布局表征，NHT LB-PBF 17-4 PH SS试样的EBSD效果：（a），（c），（ e）IPF NHT-N2和（b），（d），（f）IPF NHT-Ar。

图3 热处置惩罚的LB-PBF 17-4 PH SS样品在平行于构建偏向的横截面上的IPF图：（a）HT-N 2和（b）HT-Ar

图4。熔池尺寸丈量；该表示图表现了具有激光轨迹偏向的最终一个打印层。（a）NHT-N 2标本中的熔池形状/巨细，（b）NHT-Ar标本中的熔池形状/巨细，以及（c）丈量的熔池深度和重叠深度

图5。对付（a）NHT-N 2和（b）NHT-Ar标本，平行于构建偏向的横截面中的孔隙率漫衍。（c）预制棒和（d）机加工试样的应变计截面中NHT-N 2和NHT-Ar试样的孔径的统计漫衍。（a）和（b）中的暗影地区表现通过机器加工去除了全部拉伸和轴向委顿试样的部门。

在N2爱护的样品中形成的孔在尺寸和总体上都较小。这是由于N2气孔大概被熔池汲取并溶解在使孔紧缩的质料中，N2爱护的样品具有比Ar爱护的样品更高的屈服强度和延展性（对付非热处置惩罚条件和热处置惩罚条件）。较高的延展性可归因于较低的内部缺陷以及渣滓奥氏体的存在，而较高的屈服强度归因于N2试样的细等轴晶粒

图6 在NHT和HT条件下在Ar和N 2爱护气下制造的LB-PBF 17-4 PH SS样品的单调拉伸举动：（a）应变操纵到0.045应变，和（b）撤除引伸计落伍行位移操纵直至断裂

与HT-Ar相比，HT-N2样品中较细的板条马氏体低落了质料应变硬化的大概性，并导致较低的真实断裂应力。当利用N2作为爱护气时，低轮回委顿中LB-PBF 17-4 PH SS的轴向委顿性能适度进步，而在高轮回委顿中则明显进步。在N2爱护气体下制造的LB-PBF 17-4 PH SS的耐委顿性的进步归因于微布局/缺陷布局的细化。

图7 在热处置惩罚条件下在N2和Ar爱护气下制造的LB-PBF 17-4 PH SS试样的委顿裂纹扩展（FCG）速率（CA-H1025）。在（b），（c）和（d）中分别放大并表现了三种差别的FCG机制

图8。LB-PBF 17-4 PH SS样品的完全反向，应变操纵的恒定振幅委顿测试的稳健磁滞回线：（a）HT-N2和（b）HT-Ar

图9 (a)CA-H1025 LB-PBF 17-4 PH SS的应变寿命和应力寿命委顿数据(N2, vs A)

与利用Ar为气体的条件相比，利用N2作为爱护气在ΔK范畴很宽的范畴内（包罗近阈值和巴黎条件）导致LB-PBF 17-4 PH SS的FCG速率较低。这可以归因于晶粒细化（即细等轴晶粒的岛）效应。Ar样品具有较低的轮回断裂韧性，这是因为样品中的孔越来越大。

图10。LB-PBF 17-4 PH SS的电子通道比拟度图像（ECCI）表现了（a）HT-N 2和（b）HT-Ar标本中的板条马氏体。细致，黄色虚线箭头代表板条马氏体的厚度。白色颗粒是抛光化合物的残留物，不是17-4 PH SS中的任何第二相。

图11。HT-Ar试样在0.0025 mm / mm应变振幅下的断裂面：（a）试样“ Ar3”具有2,496,340的粉碎；（b）试样“ Ar4”具有1,394,730的粉碎，以及（c）试样“ Ar11” 690,584粉碎

图12。氮气爱护气体下制备的LB-PBF 17-4 PH SS试样的断口外貌试件“N2”在0.0025 mm/mm应变幅值下产生10,825,018次逆转粉碎

图13。在差别爱护气体范例下制造并利用CA-H1025步伐热处置惩罚的LB-PBF 17-4 PH SS CT标本的分形图：（a）HT-N 2和（b）HT-Ar。锯齿状特性由双面黄色箭头表现，裸露的孔由黄色箭头表现。表示图表现板条马氏体以及裂纹怎样以晶间和晶内模式扩展。