离子色谱仪是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或当代离子色谱,其有别于传统离子互换色谱柱色谱的重要是树脂具有很高的交联度和较低的互换容量,进样体积很小,用柱塞泵运送淋洗液通常对淋出液举行在线主动一连电导检测。
通常情形下,离子色谱可以分为三种范例:离子互换色谱、离子排挤色谱、离子对色谱。
1) 离子互换色谱:离子互换色谱以离子间作用力差别为道理,重要用于有机和无机阴、阳离子的分散。
2) 离子排挤色谱:离子排挤色谱基于Donnan列队斥作用,是使用溶质和牢固相之间的非离子性相互作用举行分散的。它重要用于机弱酸和有机酸的分散,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分散。
3) 离子对色谱:离子对色谱的分散机理是吸附、分散的选择性重要由流淌相决定。该要领重要用于外貌活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分散。
离子色谱仪由淋洗液体系、色谱泵体系、进样体系、流路体系、分散体系、化学按捺体系、检测体系和数据处置惩罚体系等构成。
一、淋洗液体系:
离子色谱仪常用的阐发模式为离子互换电导检测模式,重要用于阴离子和阳离子的阐发。
常用阴离子阐发淋洗液有OH根体系和碳酸盐体系等,常用阳离子阐发淋洗液有甲烷磺酸体系和草酸体系等。
淋洗液的同等性是包管阐发重现性的根本条件。为包管统一次阐发历程中淋洗液的同等性,在淋洗液体系中加装淋洗液爱护装置,可以将进入淋洗液瓶的氛围中的有害部门吸赞同过滤,如CO2和H2O等。
二、色谱泵体系:
1、材质:
离子色谱的淋洗液为酸、碱溶液,与金属打仗会对其孕育发生化学腐化。假如选择不锈钢泵头,腐化会导致色谱泵漏液、流量稳健性差和色谱柱寿命收缩等。离子色谱泵头应选择全PEEK材质(色谱柱正常利用压力普通小于20MPa)。
2、范例:
(1)单柱塞泵。
(2)双柱塞泵:
1)串联双柱塞泵。
2)并联双柱塞泵。
3、压力脉动消除方法:
(1)电子脉动按捺。
(2)脉冲阻尼器。
三、进样体系:
进样体系是将常压状态的样品切换到高压状态下的部件。包管每次事情状态的重现性是进步阐发重现性的紧张途径。
1、进样阀:
(1)材质:
与色谱泵雷同,选择全PEEK材质的进样阀才气包管仪器的寿命和阐发效果的正确性。
(2)范例:
1)手动进样阀:进样同等性靠人,体系集成性差。
2)电动进样阀:进样同等性较好,体系集成性高。
2、主动进样器:
进样同等性最好,体系集成性最好。
四、流路体系:
采纳色谱专用管路、讨论及别的毗连部件,包管全塑无污染溶出,包管质料的可靠性和利用寿命。
质料有PEEK管(高压区)、PTFE管、硅胶管(气路或废液用)、种种讨论和毗连配件。
五、分散体系:
分散体系是离子色谱的紧张部件,也是重要耗材。
1、预柱:
又称在线过滤器,PEEK材质,重要作用是包管去除颗粒杂质。
2、爱护柱:
爱护柱与阐发柱填料雷同,消除样品中大概破坏阐发柱填料的杂质。假如纷歧致,会导致去世体积增大、峰扩散和分散度差等。
3、阐发柱:
有用分散样品组分。
六、化学按捺体系:
按捺体系是离子色谱的焦点部件之一,重要作用是低落配景电导和进步检测敏锐度。按捺器的优劣干系到离子色谱的基线稳健性、重现性和敏锐度等要害指标。
1、柱-胶按捺:
采纳牢固短柱或现场添补按捺胶举行按捺,差别的按捺柱瓜代利用,属于间歇式按捺。
2、离子互换膜按捺:
采纳离子互换膜,使用离子浓度渗入渗出的道理举行按捺。
必要配制硫酸再生液,体系必要设置装备摆设氮气或动力装置。
3、电解自再生膜按捺:
使用电解水孕育发生前言离子和离子共同离子互换膜举行按捺(zui佳选择)。
七、检测体系:
离子色谱最根本和常用的检测器是电导检测器,其次是安培检测器。
1、电导检测器:
电导检测器是基于极限摩尔电导率应用的检测器,重要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。
(1)双极脉冲检测器:
在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在符合的时间读取电流,举行放大和表现。
简单受到电极极化和双电层的影响。
(2)四极电导检测器:
在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两丈量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容改变的影响,具有电子按捺功效(阳离子检测支持直接电导检测模式)。
(3)五极电导检测器:
在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大进步了丈量稳健性,在高配景电导下仍能得到极低的噪声,具有电子按捺功效(阳离子检测支持直接电导检测模式)。
2、安培检测器:
安培检测器是基于丈量电解电流巨细为底子的检测器,重要用于检测具有氧化还原特性的物质。
(1)直流安培检测模式:
重要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。
(2)脉冲安培检测模式:
重要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包罗氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测。
不行检测硫的氧化物。
(3)积分脉冲安培检测模式:
为脉冲安培检测的升级检测模式,实用于检测脉冲安培检测的物质。
八、数据处置惩罚体系:
完成数据处置惩罚,联通仪器。
分散的道理是基于离子互换树脂上可离解的离子与流淌相中具有雷同电荷的溶质离子之间举行的可逆互换和阐发物溶质对互换剂亲和力的差异而被分散。实用于亲水性阴、阳离子的分散。
离子色谱仪的事情历程是:输液泵将流淌相以稳健的流速(或压力) 运送至阐发体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流淌相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分散,并依次随流淌相流至检测器,按捺型离子色谱则在电导检测器之前增添一个按捺体系,即用另一个高压输液泵将再生液运送到按捺器,在按捺器中,流淌相的配景电导被低落,然后将流出物导入电导检测池,检测到的信号送至数据体系记载、处置惩罚或储存。非按捺型离子色谱仪不消按捺器和运送再生液的高压泵, 是以仪器的布局相对要简洁得多,代价也要廉价许多。