有的朋侪大概会在做试验的时间遇过气相色谱进样后不杰出谱峰的题目?气相色谱基线又显现漂移的题目?大概其他的题目,那么气相色谱显现小妨碍,但是修理工程师却不肯意来帮助查抄修理,但是我们这试验数据得顿时出,怎么办呢?
是不是思量下本身办理,大概也快被种种莫名其妙的气相色谱仪妨碍逼疯了,也别发愁。下面顿时报告你气相色谱仪的常见妨碍清除及办理要领,同时还包罗N多种图谱阐发要领,
与质谱仪调谐相干的妨碍征象、孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领,这但是从事色谱试验室阐发事情的同砚必看的“葵花宝典”啊!
一、与质谱仪调谐相干的妨碍征象、孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领。
1、妨碍征象:调谐参数转变时, 调谐峰强度的改变滞后。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、离子源被污染,清除要领是对离子源依次用甲醇、丙酮超声洗濯各15min;
B、离子源部件未安置到位,电路未接通,清除要领是将离子源拆下,重新安置;
C、预四级杆被污染,清除要领是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声洗濯各15min。
2、妨碍征象:调谐质谱仪时,必要过高的离子能量和推斥电压。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、质谱仪调谐未到达至佳状态,清除要领是重新调谐质谱仪;
B、高离子能量过高是因为离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,清除要领是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声洗濯各15min及调养维护。
3、妨碍征象:调谐参数转变时,仪器相应不显着。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
离子源短路或电路未接通,清除要领是取出离子源, 用万用表丈量各部件间的电路毗连是否正常。
4、妨碍征象:调谐峰的形状欠好,有肩峰。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、质谱仪调谐未到达至佳状态,清除要领是重新调谐质谱仪;
B、阐发器出缺陷或破坏,清除要领是查抄阐发器表面是否出缺陷或破坏;
C、离子源被污染,清除要领是对离子源依次用甲醇、丙酮超声洗濯各15min。
5、妨碍征象:调谐时,无参考峰显现。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、参考标样的管路被阻塞,清除要领是拆下管路,用丙酮超声洗濯;
B、参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,清除要领是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;
C、氛围走漏,清除要领是查抄氛围峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,评释有氛围走漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观看丙酮的分子离子峰m/z 58的强度改变, 进一步查明走漏简直切位置。
6、妨碍征象:显现不规章、粗糙的调谐峰。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、灯丝老化,清除要领是调换灯丝;
B、质谱仪调谐未到达至佳状态,清除要领是重新调谐质谱仪;
C、离子源被污染,清除要领是对离子源依次用甲醇、丙酮超声洗濯各15min。
7、妨碍征象:m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、柱子被污染,清除要领是老化柱子;
B、氛围走漏,清除要领是检漏,查抄柱子的毗连情形;
C、氦气马上用尽, 气瓶内杂质富集,清除要领是调换载气瓶并安置脱气装置;
D、新近洗濯的离子源未烘干,清除要领是设置250℃的离子源温度烘烤离子源。
8、妨碍征象:灯丝状态精良时,无离子孕育发生。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、氛围走漏严峻,清除要领是检漏并紧固各毗连处;
B、离子源必要重新校准,清除要领是使用校准东西重新校准离子源。
9、妨碍征象:调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不表现。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
预四级杆短路,清除要领是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。
二、与校准和敏锐度相干的妨碍征象、孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领。
1、妨碍征象:质谱仪的质量标尺无法校准。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、质谱仪调谐未到达至佳状态,清除要领是重新调谐质谱仪;
B、离子源温度过高或过低,清除要领是将离子源温度设在180~220℃;
C、放射电子的能量分歧适,清除要领是将放射电子的能量设定为70eV;
D、氛围走漏,清除要领是查抄氛围峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,评释有氛围走漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观看丙酮的分子离子峰m/z 58的强度改变, 进一步查明走漏简直切位置。
2、妨碍征象:敏锐度低。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、柱效低落,清除要领是调换柱子;
B、分流进样器和阀有妨碍,清除要领是查抄进样器和阀;
C、检测器电压太低,清除要领是检测器电压应为350~450V;
D、质谱仪调谐未到达至佳状态,清除要领是重新调谐质谱仪;
E、质谱仪的质量标尺校准不准确,清除要领是重新校准质谱仪的质量标尺;
F、离子源被污染,清除要领是对离子源依次用甲醇、丙酮超声洗濯各15min;
G、柱子伸人离子源内的深度分歧适,清除要领是调解柱子进人离子源的深度;
H、进样器被污染,清除要领是对衬管依次用甲醇、丙酮超声洗濯各15min或调换衬管;
I、离子源温度过高或过低,导致样品剖析或吸附在离子源内,清除要领是调治离子源温度;
J、氛围走漏,清除要领是查抄氛围峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,评释有氛围走漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观看丙酮的分子离子峰m/z 58的强度改变,进一步查明走漏简直切位置。
3、妨碍征象:质量色潜图中无噪音(呈一条平直的线)。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
检测器电压太低,清除要领是进步检测器电压。
4、妨碍征象:噪音过多。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、供电体系孕育发生杂峰,清除要领是安置电源净扮装置;
B、离子源被污染,清除要领是对离子源依次用甲醇、丙酮超声洗濯各15min。
三、与色谱图和质谱图相干的妨碍征象、孕育发生妨碍的缘故原由及清除要领。
1、妨碍征象:显现平失峰。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、检测器过载,清除要领是低落检测器电压;
B、柱子中的样品过载,清除要领是分流进样或稀释样品。
2、妨碍征象:保存时间不稳健。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、载气管路走漏,清除要领是检漏并紧固;
B、进样器漏气,清除要领是改进进样器密封状态;
C、毛细管柱的牢固相产生降解,清除要领是切去毛细管柱端0.5m或调换柱子。
3、妨碍征象:高沸点化合物敏锐度低、峰形差。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、离子源温度太低、导致样品被吸附,清除要领是进步离子源温度;
B、气相色谱升温步伐的终温太低,清除要领是进步气相色谱升温步伐的终温;
C、气相色谱接口的温度太低,清除要领是进步气相色潜接口的温度, 使之与升温步伐的终温同等。
4、妨碍征象:峰拖尾。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、载气流速太小,清除要领是进步载气流速;
B、进样器的温度太低,清除要领是进步进样器的温度;
C、气相色谱接口的温度太低,清除要领是进步气相色谱接口的温度;
D、衬管、柱子被污染,清除要领是对衬管依次用甲醇、丙酮超声洗濯各15min,老化柱子。
5、妨碍征象:显现歪斜峰或变型峰。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、色谱峰太窄,清除要领是转变色谱条件;
B、质普仪调谐未到达至佳状态,清除要领是重新调谐质谱仪;
C、扫描速率太低,致使每个色谱峰的扫描次数不敷,清除要领是进步扫描速率,尽大概使每个色谱峰的扫描次数大于6次。
6、妨碍征象:同位素比例不精确。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、质谱仪调谐后的各质量峰比例不精确,清除要领是重新调谐质谱仪;
B、质谱仪的质址标尺校准不准确,清除要领是重新校准质谱仪的质量标尺;
C、氛围走漏,清除要领是查抄氛围峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,评释有氛围走漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观看丙酮的分子离子峰m/z 58的强度改变,进一步查明走漏简直切位置。
7、妨碍征象:分广离广峰太弱。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、化学电离气压过高或过低(对付化学电离源),清除要领是调解化学电离气压;
B、离于源的温度、电流过高(凌驾裂解温度和电离电流),清除要领是调解离子源温度、电流。
8、妨碍征象:质谱图中同位素峰丢失。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、检侧器电压太低,清除要领是进步检侧器电压;
B、检侧器妨碍,清除要领是查抄检侧器的敏锐度;
C、质谱仪调谐未到达至佳状态,清除要领是重新调谐质谱仪;
D、质谱仪的质量标尺校准不准确,清除要领是重新校准质谱仪的质量标尺;
E、离子源被污染,清除要领是对离子源依次用甲醇、丙酮超声洗濯各15min。
9、妨碍征象:质谱的重现性欠好。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、灯丝破坏,清除要领是调换灯丝;
B、离子源加热器不稳健,清除要领是调换离子源加热器;
C、质谱仪调谐未到达至佳状态,清除要领是重新调谐质谱仪;
D、质谱仪的质量标尺校准不准确,清除要领是重新校准质谱仪的质量标尺;
E、离子源被污染,清除要领是对离子源依次用甲醇、丙酮超声洗濯各15min;
F、氛围走漏,清除要领是查抄氛围峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,评释有氛围走漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观看丙酮的分子离子峰m/z 58的强度改变,进一步查明走漏简直切位置。
10、妨碍征象:总离子流色谱图中显现大的滋扰峰。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、载气质量有题目,清除要领是调换载气;
B、样品被污染,清除要领是革新样品前处置惩罚要领;
C、氛围走漏,清除要领是查抄氛围峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,评释有氛围走漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观看丙酮的分子离子峰m/z 58的强度改变,进一步查明走漏简直切位置。
11、妨碍征象:总离子流色谱图渐渐升高。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、柱子的牢固相流失(特性峰为m/z 207、281),清除要领是老化或调换柱子;
B、氛围走漏,清除要领是查抄氛围峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,评释有氛围走漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观看丙酮的分子离子峰m/z 58的强度改变,进一步查明走漏简直切位置。
12、妨碍征象:总离子流色谱图迟钝降落。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、吹扫阀被封闭,清除要领是打开吹扫阀;
B、吹扫流速太低,清除要领是进步吹扫流速。
13、妨碍征象:色谱峰过宽。
孕育发生妨碍的大概缘故原由及清除要领:
A、柱子中的样品过载,清除要领是分流进样;
B、进样器的温度太低,清除要领是进步进样器的温度;
C、气相色谱升温太慢,清除要领是转变气相色谱的升温步伐。
能看到这里的朋侪,证明你有耐烦看完学完气相色谱仪修理技能清除及办理要领,信赖你也是受益很多,如今大胆的报告本身已经不再是小白了,我也可以处置惩罚妨碍排查办理了,分享到这里,下次再会!