在有机化学中,冷却浴是一种非每每见的调治情况温度的试验技能,那么,关于冷却浴,你知道几多,试验室中种种常用冷却浴的冷却温度是几多?又怎样配制呢?
冷却浴(cooling bath)是一种通过调配液态混淆物的冷冻剂提供和维持低温情况的试验技能,冷却浴所能提供的温度范畴通常为13至-196℃。它常用于必要在低于室温下举行的反响和试验处置惩罚步调,通常这些反响和处置惩罚操纵是放热的或是会涉及热不稳健的中心体或产品。冷却浴所用的冷却剂包罗干冰、液氮 和碎冰块。
孕育发生和维持低温的要领重要有三种:冰盐浴(ice-salt baths)、干冰-溶剂浴(dry ice-solvent baths)和液氮-雪泥浴(liquid nitrogen slush baths)。
通过把液氮警惕地加到不停搅拌的某种有机溶剂中来调配呈冰激凌状的液氮雪泥浴,同时用玻璃棒搅拌能幸免液氮雪泥浴局部固化。液氮雪泥浴能实现的温度范畴是从13至-196℃。普通在利用杜瓦瓶能到达较好保温条件的情形下,液氮雪泥浴可维持数个小时。但假如反响必要维持更永劫间的低温好比必要留宿反响时,有须要利用制冷机、轮回冷凝机或冰箱等机器制冷本领来维持永劫间的低温。液氮雪泥浴格外实用于给反响溶剂脱气和减压蒸馏时馏分的冷凝网络。
常压下冰水混淆物的温度为0℃,将盐的浓溶液与碎冰搅拌混淆得到的由冰和盐水组成的冷却浴能孕育发生并维持低于0℃的温度成效。转变盐溶液的浓度能调治冷却浴能维持的稳态温度,差别种类的盐能实现的冷却浴最低温度也各不雷同,实践中能得到并维持的温度范畴通常在0至-51℃之间(详见下表)。但是当盐溶液上升到必然浓度后,原先呈冰水混淆物状态的冰盐冷却浴会因到达共晶温度(Eutectic temperature)而全部凝聚形成颗粒状的冰盐粒子,如许就使得浸没在此中的试验装置打仗导热面积变小,倒霉于热量的准时扩散。
干冰即固体的二氧化碳有粒状和棒状的商品可供购置,它与多种溶剂都能形成有精良冷却成效的混淆物。干冰溶剂浴的配制和维持要领简洁可靠,普通是将粒状的干冰一颗颗的警惕参加到所需溶剂中直至有包覆着凝结溶剂的干冰块显现为止,此时冷却浴温度已至所能到达的稳态温度(Steady state temperature),之后只需每隔断必然时间增补块状干冰并加以搅动就能连结温度;且干冰溶剂浴的温度重现性较好,稳态温度的改变能操纵在±1℃的幅度内。
溶剂纯度对干冰溶剂浴的影响较大。一个典范的例子便是利用阐发纯的乙腈调制的干冰乙腈浴稳态温度是-42°C,但当阐发纯的乙腈中混有0-3%的丙烯腈时冷却浴的稳态温度会从-42降至-51℃,而用产业级(Technical grade)乙腈调制的干冰乙腈浴稳态温度为-42℃且这个温度成效是可重复的。
配制干冰溶剂浴不但可以利用单一的纯溶剂,也可利用由两种溶剂互溶后配制的混淆溶剂,利用混淆溶剂时可通过调治两种溶剂的比例来调治所需干冰溶剂浴的稳态温度,好比纯的邻二甲苯因为熔点只有-26℃,以是与干冰混淆制成的冷却浴稳态温度为-26℃且呈浓厚的淤泥状,但利用邻二甲苯和间二甲苯的混淆溶液制作的干冰溶剂浴不但粘度小,并且还可通过调治邻二甲苯和间二甲苯的体积最近类似线性地调治冷却浴的温度,温度的改变范畴从-26°C至-72℃;另一种可以利用的混淆溶剂体系是由乙二醇和乙醇构成的,通过调治乙二醇和乙醇的比例能类似线性地调治温度,配制的冷却浴温度改变范畴是从-12℃至-78 ℃,只必要定时增补部门干冰它就能可靠地维持恒定温度至多5小时。
试验室中种种常用冷却浴的冷却温度配制表
有朋侪问用干冰和丙酮混淆物做低温冷浴时,必要用个多大的容器来盛放干冰和丙酮呢?详细配比是几多,干冰的利用量几多与最终到达的温度的干系是怎么样的,低温状态能连续多久,多永劫间可以到达要求的低温?干冰在试验中的利用要领及细致事变,下面小编就逐个解说。
制作流程疑难点解答
① 操纵比力简洁,在试验的历程中,用低温温度计监测温度,决定要加的干冰几多,没有什么详细的配比量。
② 先把丙酮逐步参加,再将干冰一点一点的参加,刚开始反响比力剧烈,以是不要加得太多,待反响安稳后,即可大量参加干冰,但也不消太多,连结在容器的底部有干冰即可。
③ 假如把干冰塞满,直至没有丙酮在干冰面上,如许降温成效较好,但是盛干冰及丙酮的容器本事低温且要做好保温步伐。
④ 到了负三十度的时间,要少加丙酮,要否则会降的很快。一边加一边搅,-78 是成糊状的干冰丙酮混淆物。操纵历程中本身驾驭,实在你加得差未几就行,不要太纠结!
试验细致事变:
1假如对温度要求比力严厉,可用低温温度计监测,不外不要用水银的。
2普通丙酮少量,干冰必要过量,依据详细的低温范畴,可得当增添。
3乙醇最好没有水,由于有水的话,熔点会进步,倒霉于降温。
4边加边搅拌,加丙酮和液氮或干冰要瓜代重复,只到你想要的量就可以了,如许做可以防备结块。
5先在杜瓦瓶里倒点干冰或液氮,等瓶冷却了往里倒点丙酮,你可以用温度计量一下的,然后一点点逐步倒制冷剂。
6弄好了可以拿个工具把口盖一下,如许维持的时间会长一点
7干冰储存是在泡沫盒里就行,普通照旧可以储存比力久只要密封性好。
8找个小点的不锈钢盆就行了,塑料或铁容器也可,表面包上点石棉布,我用玻璃皿两个,一大一小,套在一路,中心层塞上棉花做隔热层。保温的小桶,像开水瓶的那样,能有专用的低温浴槽成效更好,假如有杜瓦瓶的话就最好了,如许可以省溶剂,不消频仍地加干冰,比力便利。
9干冰内里加了稳健计,假如用这种干冰举行反应会有很大的影响
10记得带手套别冻伤手,试验时要细致防火,防冻和防爆。
低温恒温浴为什么采纳干冰做的较多
干冰自由升华所带来的降温服从低,把干冰和丙酮固液混淆后能快速得到稳健连续的低温。是以采纳干冰加丙酮是做低温反响常用的要领。干冰比液氮上风就在于廉价、简单购得、运输便利、宁静,简单操纵,用液氮和丙酮做冷浴,温度不太稳健,需时常地添加液氮,而用干冰丙酮则是尺度做法。假如容器不大的话,比方可以放下2L三口瓶的容器在10-15分钟就可以降到负75度。
细致:干冰极易挥发,升华为无毒、无味的,比固体体积大600-800倍的气体二氧化碳,以是干冰不克不及储存于完全密封性体积的容器中,如塑料瓶,干冰与液体混装很简单爆炸。