在水质阐发中,试验职员常会碰见如许那样的题目,有些题目黑白常稀有,然而有些题目,是险些每一个水质阐发职员都曾碰到过的,小析姐把这些题目分享给家人们,盼望家人们再碰到如许的题目,可以游刃有余的举行应对。
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水中烷基汞怎样检测?
题目形貌:根据国标 GB/T 14204-1993 的要领,如今用气相毛细管的柱子要领来做,如 DB-5或DB-1701,但是效果不稳健,1ppm以下已经险些看不到峰,重现性差,线性又做欠好,敏锐度不敷,好难做,有没详细的要领?在网上看到有在卖 Shinwa ULBON HR-Thermon-HG 烷基汞专用柱,有已经在用的么?
解 答:烷基汞阐发一向是制约饮用水 109 项全阐发和污水处置惩罚厂全阐发的瓶颈。对阐发测定的影响身分较多,在检出与未检出之间受到试剂空缺的影响较大。好比采纳市售的盐酸等化学试剂的质量很不稳健,按 GB/T14204-93 划定必要的QC样品不易得到;需购置标物配制;且易受玻璃仪器(分液漏斗、试管)、管路、仪东西质和影象效应等影响。
烷基汞样品前处置惩罚是烷基汞析中最紧张的步调,分散技能的敏锐度尚不克不及餍足微量有机汞的形态阐发需求。因为全为手工阐发,并采纳自制巯基棉、吸赞同萃取装置,人工操纵的强度大和有机溶剂的袒露操纵而不环保,是以要领的操纵繁琐及接纳率不稳健,有的现实样品甲基汞接纳率低达67.5%,处置惩罚欠好乃至更低。若样品中含硫有机物(硫醇、硫醚、噻酚等)均可被富集萃取,在阐发历程中积蓄色谱柱内,使色谱柱分散服从降落,滋扰甲基汞的测定。
是以采纳往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液,可以撤除这些滋扰,规复色谱柱阐发服从。现在生态环保部公布了《水质 烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018),该要领将于 2019年3月1日起实行,它是现在操纵最便利和检出限最低的要领。温馨提示:在设置装备摆设这款仪器的时间,必然记得配上蒸馏模块,否则污水中的烷基汞检测照旧不克不及顺遂开展。
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水质煤油类的测定,正己烷查验透光率的疑问
题目形貌:HJ970-2018内里明白划定,用纯水作参比,在225nm处,透光率T要大于 90%,方可举行试验,不然必要举行脱芳处置惩罚。现在,我们有三种差别品牌(默克、天地、安谱)的色谱纯洁己烷,根据尺度要求,用2cm 比色皿对正己烷举行查验,发觉T%都是在80%左右,脱芳处置惩罚后发觉透光率没有显着改变,这是怎么回事呢?
解 答:HJ970-2018 水质 煤油类的测定紫外分光光度法中关于正己烷查验的形貌的确简单让人误会,笔者其时也这么干过。背面通过核实,用 1cm 比色皿做 T%查验是大于 90%为及格,用2cm 比色皿做 T%查验是大于 81%为及格。
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地下水质量尺度中多氯联苯总量的测定要领的选择
题目形貌:告急地下水质量尺度 GB 14848-2017 中多氯联苯总量的测定,该选用哪个尺度要领?HJ 715-2014水质中多氯联苯的测定没有涵盖PCB 194 和PCB 20 。叨教该用什么要领举行测定?
解 答: 《地下水质量尺度》(GB 14848-2017)中多氯联苯(总量)为 PCB28、PCB52、PCB101、 PCB118、PCB138、PCB153、PCB180、PCB194、PCB206 共 9 种多氯联苯单体加和。《地下水质量尺度》(GB 14848-2017)中尺度推举利用气相色谱-电子捕捉检测器法和睦相色谱-质谱法。若选用气相色谱-电子捕捉检测器法可以用参考《气相色谱法 测定水中有机氯农药和多氯联苯类化合物》(SL497-2010)尺度。若选用气相色谱-质谱法,可以选用《水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 715-2014)。
如你所述,这两种要领都没有完全包罗上述 9 种多氯联苯。不外照旧发起你在试验条件许可下选用《水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 715-2014),对付尺度没有包罗的 PCB 194 和 PCB 206 两种多氯联苯,若通过验证,也可采纳HJ715-2014 尺度测定。 也可以选用 epa8082 的美国尺度。必要认证的话做好要领确认等相干事情。
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为什么检测阿特拉津的接纳率低
题目形貌:根据尺度HJ587-2010的试验步调,于100mL一级水中参加100mg/L的阿特拉津50μL,用二氯甲烷萃取阿特拉津,萃取液经无水硫酸钠除水,然后用选择蒸发器浓缩成 1.0mL,用液相测定样品险些没有阿特拉津,叨教列位大神知道为什么会如许吗?
解答:阿特拉津(英文名 Atrazine)为三氮苯类除草剂。1958 年由瑞士的 J.R.嘉基开辟,别名莠去津、园去尽等,化学名称为:2-氯-4-乙胺基-6-异丙基-1,3,5-三氮苯,分子式:C8H14ClN5,分子量 215.69。其纯品为无色粉末,性子稳健。
熔点:175~177℃,沸点在 200℃,蒸汽压为 4.0×10-5Pa (20℃) 。在酸碱条件下水溶性小, 易溶于氯仿、 乙醚、 甲醇等有机溶剂, 25℃时的溶解度:甲醇 1.8%、氯仿 5.0%、水 33mg/L。在微酸性和微碱性介质中稳健,但在高温下,碱和无机酸可将其水解为无除草性的羟基衍生物。阿特拉津的沸点比力低,接纳率低的题目十之八九是出在浓缩历程中。
尺度 HJ587-2010 高效液相法色谱法的 6.2 试样的制备部门形貌如下:归并两次二氯甲烷萃取液。用浓缩仪浓缩至近干,用甲醇定容至 1.00mL 举行阐发。(注:在样品浓缩历程中,萃取液浓缩至近干历程中,应马上定容,不然有较大丧失。)笔者发起选择符合的浓缩的方法,可以选择扭转蒸发和氮吹浓缩的组合方法,扭转蒸发浓缩至约 2mL 后,再转移到氮吹管举行浓缩,同时举行溶剂转换即可。固然也可以直接氮吹浓缩,在浓缩的历程中分三次参加 1mL 甲醇举行溶剂转换,定容至 1.00mL。