滴定效果重现性差？该当如许找缘故原由

对付任何滴定阐发，起首要相识什么样的精度要求才是故意义和一定的。然后假如发觉一些效果照旧凌驾了偏差范畴，你就要从以下几点去找缘故原由。

1、待测样品是否在整个样品中具有代表性?

换句话说，你应该从取样时就开始查找大概的错误。“阐发效果仅代表现实被阐发的样品的效果。”或许在现实丈量前，样品大概来自于一个没有混淆匀称的容器。亦或在取样后，样品袒露在差别的情况条件下。

比方样品在滴定前安排差别的时间段，就会汲取差别量的氛围中的二氧化碳。在样品转换器上用放开式的滴定容器时，就应思量到这一点。是以我们发起先将滴定容器密闭起来，再在滴定开始之前，用一种特别装置将其打开(Cover- UpTM)，就象Rondo样品转换器上的那种。

2、用几多样品来做阐发?对付少少量的样品的阐发，天平的性能就至关紧张。那么举行一次最小称样量的测试就可以相识天平是否切合要求。

3、假如是滴定仪自身的题目，可从以下几个方面来做查抄：

（1）馈液管的末了是否有虹吸滴定头，而且事情是否正常?该滴定头是为了防备滴定剂扩散到样品中去。假如失去滴定头，滴定剂就会流入到滴定池中，并和样品反响。但这部门的斲丧量是不被盘算在内的，是以就能导致比力大的尺度毛病。

（2）滴定管应查抄是否漏气。假如讨论没有拧紧或阀的事情不正常，就大概显现漏液。在这种情形下，并不是全部滴定仪奉送的滴定剂都参加到样品中去。因为这种影响不具有重复性，就会导致较大的尺度毛病。

（3）滴定管中存在有气泡。这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。是以滴定剂在利用前应有个脱气历程，如安排在超声波水浴中。滴定瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提拔至与滴定管一样的高度，这就确保在满盈滴定管时不会显现负压而造成脱气。卡尔菲休滴定所用试剂因为溶解有SO2，对此极为敏感，是以，在DL31/DL38卡尔菲休滴定仪中，可以得当低落其充液速率。

滴定阐发法分类酸碱滴定法

它因此酸、碱之间质子通报反响为底子 的一种滴定阐发法。可用于测定酸、碱和两性物质。其根本反响为

配位滴定法

它因此配位反响为底子的一种滴定阐发法。可用于对金属离子举行测定。若采纳EDTA作配位剂，其反响为

式中M+表现金属离子，Y4-表现EDTA的阴离子。

氧化还原滴定法

它因此氧化还原反响为底子的一种滴定阐发法。可用于对具有氧化还原性子的物质或某些不具有氧化还原性子的物质举行测定，如重铬酸钾法测定铁，其反响如下

沉淀滴定法

它因此沉淀天生反响为底子的一种滴定阐发法。可用于对Ag+、CN-、SCN-及类卤素等离子举行测定，如银量法，其反响如下

题目一：滴定效果有误，总是预期值的一半或两倍，不知道为什么?

这大概有多种缘故原由。效果恰恰是预期值的一半或两倍阐明这是因为体系偏差造成的。起首要做的便是在安置数据中查抄为滴定剂所设定的滴定管体积是否与现实符合。

滴定剂清单包罗全部与滴定剂相干的信息：名义浓度，滴定管体积，地点驱动器以及在滴定度测定后主动储存确当前滴定度值。假如指定的是5mL的滴定管，但现实利用了10mL的滴定管，那么盘算效果就只有预期值的一半，反之亦然。 另一种缘故原由大概在于滴定剂的浓度。在效果的盘算历程中，名义浓度乘以滴定度才气得到现实浓度，是以错误的名义浓度就大概导致错误的效果。

比方：在滴定剂清单中给出的NaOH浓度是0.5 mol/L，而现实上你用的是1.0mol/L的溶液，那么你的效果也就只有预期值的一半了。

别的，滴定反响的均衡数z也一定正确，也便是要知道反响的化学计量干系是什么，是不是1:1的反响。错误的均衡数也必将导致效果酿成预期值的一半或两倍。

题目二：尽头滴定和等当点滴定有何区别?

尽头滴定(EP)指传统的滴定步调：滴定剂连续参加直至反响停止，如用指示剂指定时观看到颜色的改变。对付全主动电位滴定仪来说，连续滴定样品直至到达原先设定的某值，如pH=8.2。 等当点是被阐发物和试剂的浓度恰好雷同的谁人点。多数情形下，该点完全等同于滴定曲线的回来点，如酸/碱滴定的滴定曲线。曲线的回来点由相应的pH或电位值及滴定剂斲丧量(mL)来界说。等当点由浓度已知的滴定剂的斲丧量盘算得出。通过浓度和滴定剂斲丧量能算出已与样品反响的物质的量。全主动电位滴定仪依据滴定曲线应用专用数学评估步调评估丈量点，然后再依据这条评估后的滴定曲线盘算出等当点。

题目三：天平的精度该为几多才气包管得到正确及准确的效果?

这个题目的答案涉及很多内容，如预期效果和样品的匀称水平，两者都决定了最佳的样品量、终极效果的小数位及所需的终极效果精度。普通而言，操纵者一定对样品量至少设置四个紧张指标。以下是一些发起： 样品量与小数位的对应干系：

1-10g.............................3

0.1-1g............................4

0.01-0.1g.......................5

题目四：电极该储存在那边?

要储存一支复合电极，抱负的情况是电极处于均衡状态。重要是指电极的参比部门，其每每产生电解质的流淌。多数情形下，最佳的介质是电极参比体系所用的电解质，由于如许能包管液络部没有电解质流淌。

对付半电池电极，有三种重要范例：

第一种天然是pH半电池，其最佳的储存介质是pH7缓冲液。

第二种常用的半电池则是离子选择性电极(ISE)。短期储存时利用被测离子的稀释溶液(0.001M)能包管电极始终处于备用状态；恒久储存时，大多数ISE则干藏。

第三种半电池是双液络部(或单液络部)参比电极。假如短期的话，这种电极应储存在盐桥电解质中，如恒久则须清空并干藏。

题目五：该用哪种电极举行非水点定?

总的来说，举行非水点定时有三种重要电极题目。

第一个，是水性电解质和非水溶剂的题目。调换电极电解质顿时就能办理题目。

第二个，与样品不导电有关，其会导致丈量和参比半电池间或复合电极的某些部门的电路不畅，从而使信号噪声大，这种情形在利用带尺度陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。这个题目的部门办理要领是利用DG113之类带伸缩性液络部的电极。该电极的电解质为LiCl乙醇溶液，其伸缩性液络部增大了丈量和参比部门的打仗面，是以低落了噪声。

第三个，则非电极自己的题目，而更多涉及到电极调养。要使一支pH复合电极正常事情，必要氢化电极膜(电极泡)。将电极置于去离子水中调治。在非水点定中该电极膜会渐渐脱去氢离子并低落电极的相应速率。

以是，要幸免这种征象产生，电极必要每每浸没在水中重复调治。

题目六：为何得不到效果，或效果为0，而从曲线看，突跃很显着?

产生这种情形有几个缘故原由，多数是因为要领中的阈值设得太大。将丈量数值表打印出来并检察一阶导数的最大值。要领中的阈值一定设得比该值低。通常情形下，我们发起在滴定曲线陡峭时将阈值设成一阶导数最大值的50%左右，滴定曲线平展时最多设成80%。

请记着：得不到效果还与趋向(滴定曲线的走向)界说错误及等当点范畴选错有关。

（内容泉源：网络 由小析姐编辑整顿）